Лаборатория физики и химии поверхности

Методом сканирующей зондовой нанолитографии  сформированы нанопроволоки (рис.1.1 и 1.2 ) структуры из упорядоченных ферромагнитных наночастиц Ni  (рис.1.3) и пермаллоя с  заданными размерами и формой.  Использование точечного наноиндентирования и регистрация силовых кривых, характеризующих взаимодействие зонда атомно-силового микроскопа (АСМ)  с поверхностью резиста, позволили получить нанопроволоки с минимальным сечением 10х100 нм2.

Рис.1.1 АСМ изображение нанопроволоки Ni шириной 170 нм и толщиной 20 нм, соединяющей 2 контактных площадки из Ni

Рис.1.2 МСМ изображение этой же  нанопроволоки Ni, соединяющих 2 контактных площадки из Ni

Рис.1.3. АСМ изображение наночастиц Ni, полученных усовершенствованным методом сканирующей зондовой нанолитографии.

ПУБЛИКАЦИИ

1. А.А.Бухараев, Д.А.Бизяев, Н.И.Нургазизов, Т.Ф. Ханипов / Получение магнитных микро- и наноструктур методом сканирующей зондовой литографии // Микроэлектроника,   2012, Т. 41, № 2, стр. 90–97.
2. Д.А. Бизяев, А.А. Бухараев, Д.В. Лебедев, Н.И. Нургазизов, Т.Ф. Ханипов / Наночастицы и нанопроволоки никеля, полученные с помощью сканирующей зондовой литографии методом точечного индентировании  //  Письма в ЖТФ, 2012, том 38, вып. 14,   стр. 8-14.

Разработан оригинальный метод определения температуры Кюри нанопроволок, основанный на анализе вольт-амперных характеристик (ВАХ), полученных при пропускании через ферромагнитные нанопроволоки тока высокой плотности. Температура Кюри определяется из величины критической плотности тока, при которой происходит фазовый переход нанопроволоки из ферромагнитного в парамагнитное состояние. Для более точного определения температуры Кюри измерения ВАХ проводятся при различной начальной температуре образца.

Рис.2.1.  Схема измерения ВАХ нанопроволоки.

Рис.2.2. Изменение сопротивления нанопроволоки, при пропускании через нее тока высокой плотности.

Рис.2.3. Изменение производной сопротивления нанопроволоки по мощности, при пропускании через нее тока высокой плотности. На обоих рисунках стрелками отмечен момент фазового перехода нанопроволоки из ферромагнитного в парамагнитное состояние.

ПУБЛИКАЦИИ

Нургазизов Н.И., Бизяев Д.А.,  Бухараев А.А.,Лисин В.Н., Чукланов А.П. /Определение температуры Кюри отдельной Ni нанопроволоки на основе анализа вольтамперных характеристик // Письма в ЖЭТФ, 2013, т. 97, вып 3, стр.161-164

С использованием усовершенствованного электрохимического метода формирования контактов атомарных размеров между двумя металлическими плёнками, разделёнными непроводящим зазором, были получены наноконтакты никеля с гигантским магнитосопротивлением (ГМС) до 210% (рис. 3.1). В них было зарегистрировано квантование проводимости, которое является свидетельством баллистического транспорта электронов. Величина скачков проводимости была кратна кванту проводимости для ферромагнетиков, а число каналов проводимости в процессе формирования наноконтакта менялось от 1 до 40 (рис. 3.2). Проведенные численные оценки размеров наноконтакта в этом случае показали, что его поперечный размер не превышает 1 нм. Обнаруженный эффект ГМС в наноконтактах, полученных электрохимическим путём, вероятнее всего связан с атомарной перестройкой наноконтакта (рис. 3.3). Это подтверждается наличием ступенчатого изменения проводимости на величину, сопоставимую с квантом проводимости, как при наложении внешнего магнитного поля, так и без него.

Рис. 3.1. Изменение сопротивления наноконтакта при сканировании магнитного поля.

Рис. 3.2. Квантование проводимости, зарегистрированное при формировании наноконтакта.

Рис. 3.3. Атомарная структура наноконтакта. Стрелкой указана индуцированная электрическим током или магнитным полем возможная перестройка наноконакта, приводящая к изменению его сопротивления.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Гатиятов Р.Г., Зиганшина С.А., Бухараев А.А. /Магнитосопротивление электрохимически изготовленных никелевых наноконтактов с квантованной проводимостью // Письма в ЖЭТФ 86, вып. 6, 470-474 (2007)
2. Гатиятов Р.Г., Лисин В.Н., Бухараев А.А.  / Баллистический и диффузный режимы транспорта электронов в наноконтактах магнeтиков. // Письма в ЖЭТФ,т. 91, вып. 8, 461-463 (2010) .
   

Впервые зарегистрирован фазовый переход из ферромагнитного в парамагнитное состояние в баллистических наноконтактах Ni при протекании через них тока высокой плотности. Предложена теоретическая модель нагрева наноконтакта протекающим током, учитывающая релаксационные процессы в приконтактной области. Теоретический анализ экспериментальных данных позволил:  оценить длины свободного пробега при рассеянии электронов в Ni на примесях, фононах и магнонах при различных температурах;  определить  диаметры (сечение) полученных наноконтактов и момент перехода  от баллистического режима транспорта электронов к диффузному при увеличении размера наноконтакта.

Рис.4.1. Схема нагрева наноконтакта током высокой плотности.

Рис.4.2. Изменение сопротивления наноконтакта Ni  различного сечения при регистрации вольт-амперных характеристик.  UC – напряжение смещения, при котором происходит переход приконтактой области из ферромагнитного в парамагнитное состояние за счет джоулева нагрева током.

Рис.4.3. Переход от баллистического к диффузному механизму транспорта в наноконтакте с ростом поперечного сечения наноконтакта.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Gatiyatov R.G., Lisin V.N., Bukharaev A.A.: Current-induced phase transition in ballistic Ni nanocontacts. Appl. Phys. Lett. 96, 093108(1-3) (2010)
2. Гатиятов Р.Г., Лисин В.Н., Бухараев А.А.: Баллистический и диффузный режимы транспорта электронов в наноконтактах магнeтиков. Письма в ЖЭТФ 91, вып. 8, 461-463 (2010)
   

Выполнен цикл исследований, в котором методами электрохимического осаждения  и термического напыления на поверхности высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ) сформированы наночастицы кобальта  и никеля с размерами от 10 до 400 нм, изображения которых были получены с помощью АСМ. Сравнительный анализ данных АСМ и вольтамперометрии позволил  установить оптимальные параметры распределения наночастиц по размерам, при которых они проявляют максимальную каталитическую  активность при электроокислении этанола. Гистограммы распределения наночастиц по размерам и форме построены с помощью оригинальной компьютерной программы,  позволяющей получать из АСМ изображений достоверные данные о распределении по линейным размерам, высотам,  площадям и другим геометрическим параметрам  наночастиц, сформированных на неровной поверхности или слипшихся между собой.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Denis Lebedev, Niyaz Nurgazizov, Anton Chuklanov, Anastas Bukharaev Isolated Cobalt Nanoparticles Prepared on HOPG in Ultrahigh Vacuum Using Thermal Annealing  // Advances in Nanoparticles, 2013, 2, 236-240.
2. Бухараев А.А., Зиганшина С.А., Чукланов А.П.: АСМ-метрология наночастиц, полученных электрохимическим осаждением. Российские нанотехнологии т. 5, № 5-6, 87-94 (2010)
3. Зиганшина С.А., Бизяев Д.А., Лебедев Д.В., Чукланов А.П., Бухараев А.А.: Атомно-силовая микроскопия наночастиц никеля, обладающих электрокаталитическими свойствами. Журн. прикл. химии 83, вып. 10, 1616-1622 (2010)
   
   

Разработаны новые методы атомно-силовой микроскопии для изучения in situ химических процессов на границе между жидкостью и твёрдым телом. С их помощью исследована кинетика растворения и установлена структура диэлектриков, наноструктурированных ионным облучением.

Рис.6.1. АСМ-изображения поверхности диоксида кремния с треками от ионов Bi, полученные в растворе HF через  равные интервалы времени.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Бухараев А.А., Нургазизов Н.И., Сугоняко А.В. / Мониторинг жидкостного травления имплантированного диоксида кремния с помощью атомно-силового микроскопа. // Микроэлектроника 31, № 2, 121-128 (2002).
2. Bukharaev А.A., Nurgazizov N.I., Mozhanova A.A., Ovchinnikov D.V. / AFM investigation of selective etching mechanism of nanostructured silica. // Surf. Sci. 482, no. 5, 1319-1324 (2001).
   

С помощью туннельного и атомно-силового микроскопа (АСМ) исследованы субмикронные периодические структуры, полученные наносекундным интерференционным лазерным воздействием на поверхности металлов, имплантированного Si и SiO2, Меняя угол между падающими на поверхность лучами и используя импульсные лазеры с различной длиной волны излучаемого света, можно получать структуры  с заданным периодом от 0.3 до 10 мкм. Визуализированы, периодические изменения проводимости в приповерхностном слое имплантированного Si, вызванные локальным фазовым переходом аморфного кремния в кристаллическое состояние при импульсном интерференционном лазерном отжиге.

Рис. 7.1. АСМ - изображение дифракционной решётки с периодом 1.2 мкм, полученной на имплантированном плавленном кварце (fused silica). Хорошо видна граница воздействия лазерного излучения.

Рис.7.2. АСМ - изображение периодической структуры, полученной при помощи интерференционного лазерного воздействия на поверхности молибдена.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Bukharaev A.A., Gubydullin F.F., Lobkov V.S., Nazarov A.V., Berdunov N.V.: Scanning tunneling microscopy and spectroscopy of silicon surfaces after ion and laser modification. Phys. Stat. Sol. (a) 131, 79-87 (1992)
2. Бухараев А.А.: Исследование с помощью туннельной и атомно-силовой микроскопии поверхностей, модифицированных ионными и лазерными пучками. УФН 166, № 2, 210-213 (1996) 
3. Bukharaev A.A., Janduganov V.M., Samarsky E.A., Berdunov N.V.: Atomic force microscopy of laser induced sub-micrometer periodic structures on implanted fused silica and silicon. Appl. Surf. Sci. 103, nо. 1, 49-54 (1996)
   

С помощью магнитно-силового микроскопа (МСМ) исследована трансформация доменной структуры в магнитных микро - и наноструктурах под действием внешнего магнитного поля. Структуру намагниченности в таких объектах помогли расшифровать изображения, полученные с помощью виртуального МСМ, позволяющего на основе микромагнитных расчётов проводить компьютерное моделирование МСМ - изображений.

Рис. 9-1. Трансформация доменной структуры после ионного распыления. МСМ - изображение доменных стенок Блоха (справа) на нераспылённом участке и доменных стенок Нееля на распылённом ионами участке (слева).

Рис. 9-2. Однодоменные ферромагнитные наночастицы Ni с размерами от 30 до 300 нм, полученные методом автокоалесценции. В центре  представлено «трёхмерное» АСМ - изображение образца. Слева вверху — АСМ - изображение одной наночастицы размером 60 нм; справа вверху её МСМ - изображение. Изображения получены с помощью кантилеверов NSCS11 фирмы Silicon MDT на микроскопе SPM-P4-MDT в режиме tapping mode.

Рис. 9.3. Расшифровка структуры намагниченности в ферромагнитных частицах с помощью компьютерного моделирования их МСМ изображений.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Ovchinnikov D.V., Bukharaev A.A., Borodin P.A.: Determination of micromagnetic structure of ferromagnetic patterns on the basis of experimental MFM-images and computer simulation. Phys. Low-Dim. Struct. 5/6, 1-6 (2002) 
2. Овчинников Д.В., Бухараев А.А.: Компьютерное моделирование МСМ - изображений в рамках статической модели распределения намагниченности и диполь-дипольного взаимодействия. ЖТФ 71, вып. 8, 85-91 (2001)
3. Ovchinnikov D.V., Bukharaev A.A., Borodin P.A., Biziaev D.A.: In situ MFM investigation of magnetization reversal in Co patterned microstructures. Phys. Low-Dim. Struct. 3/4, 103-108 (2001) 
4. Бухараев А.А., Овчинников Д.В., Нургазизов Н.И., Куковицкий Е.Ф., Кляйбер М., Вейзендангер Р.: Исследование микромагнетизма и перемагничивания наночастиц Ni с помощью магнитного силового микроскопа. ФТТ 40, вып. 7, 1277-1283 (1998)
   

Разработан метод, позволяющий с помощью  специально созданного зонда  атомно-силового микроскопа с калиброванным микрошариком измерять с высокой точностью модуль Юнга биологических объектов, находящихся в жидкой среде. Поскольку воздействие ряда химических и лекарственных препаратов, а также некоторые заболевания сопровождается изменением модуля Юнга биологических тканей и клеток, разработанный метод может найти реальное применение в биологии и медицине. Поддержка: Грант У.М.Н.И.К., Лучший аспирант РАН 2010 г., Грант «50 лучших инновационных идей РТ».

Рис. 10.1. Изображение АСМ зонда с микрошариком на вершине для исследования модуля Юнга биологических объектов, полученное на растровом электронном микроскопе.

Рис. 10.2. Схема измерений модуля Юнга кровеносного сосуда  in-vitro с помощью атомно-силового микроскопа.

Рис. 10.3. Результаты экспериментов по измерению in situ модуля Юнга внутренней стенки сосуда крысы. Зависимость модуля Юнга от времени (хлоргекседин добавлен в момент времени t=0).

Из результатов эксперимента  видно, что при взаимодействии с хлоргекседином в течение 20 мин. поверхность кровеносного сосуда становиться более жёсткой: её модуль Юнга увеличивается с 0.065 до 0.161 МПа. Точность получаемых значений составляет 15-20%.

ПУБЛИКАЦИИ

1. Лебедев Д.В., Чукланов А.П., Бухараев А.А., Дружинина О.С.: Измерение модуля Юнга биологических объектов в жидкой среде с помощью специального зонда атомно-силового микроскопа. Письма в ЖТФ 35, вып. 8, 54-61 (2009)
2. Bukharaev A.A., Mozhanova A.A., Nurgazizov N.I., Ovchinnikov D.V.: Measuring local elastic properties of cell surfaces and soft materials in liquid by atomic force microscopy. Phys. Low-Dim. Struct. ?, 31-38 (2003)
   

С помощью модернизированного АСМ, совмещённого с электромагнитом, обеспечивающего на образце магнитное поле величиной до 0.2 Т, измерена магнитострикция в ферромагнитных микро - и наноструктурах с рекордной чувствительностью (до 2 нм). Поддержка:  Грант РФФИ, Медаль Российской академии наук  для молодых ученых РАН и для студентов ВУЗов.

Рис. 11.1. Атомно-силовой микроскоп SMENA, изготовленный из немагнитных материалов и совмещенный с электромагнитом.

Рис. 11.2. Регистрация магнитострикции в никелевой проволке под действием магнитного поля при помощи атомно-силового микроскопа.  Слева - трансформация АСМ - изображения при включении (1) и выключении (2) магнитного поля в 100 Э.
Справа  - сдвиг соответствующих профилей в АСМ - изображении при включении магнитного поля: AA' - профиль поверхности в отсутствии магнитного поля, BB' - профиль поверхности в магнитном поле.

Рис. 11.3. Диплом и медаль Российской академии наук, присужденные студенту кафедры химической физики КГУ Гатиятову Р.Г., за работу, выполненную им в лаборатории физики и химии поверхности КФТИ. 

Методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) изучено влияние подложки, влажности окружающей среды, а также паров воды и органических соединений на процессы самоорганизации в пленках на основе олигопептидов (L-валил-L-валин, L-аланил-L-валин, L-валил-L-аланин, L-лейцил-L-лейцин, L-фенилаланил-L-фенилаланин, L-глицил-L-глицин, L-глицил-L-глицил -L-глицин). Установлено, что при воздействии паров органических соединений и воды на изначальные гладкие пленки олигопептидов наблюдается формирование различных структур на их поверхности.
Работа выполняется совместно с сотрудниками кафедры физической химии Химического института им. А.М. Бутлерова КП(Ф)У (рук. доцент Зиганшин М.А. и профессор Горбачук В.В.) 

Рис.12.1 АСМ изображение нановолокон L-фенилаланил-L-фенилаланин, нанесенных на поверхность ВОПГ 

Рис.12.2 АСМ изображение тонкой пленки дипептида L-валил-L-валин, нанесенной на поверхность слюды [5]. 

Рис.12.3. АСМ изображения одного и того же участка поверхности тонкой пленки дипептида L-аланил-L-валин до (а) и после (б) взаимодействия с парами дихлорометана [3]. 

ПУБЛИКАЦИИ 

1. М.А. Зиганшин, И.Г. Ефимова, А.А. Бикмухаметова, В.В. Горбачук, С.А. Зиганшина, А.П. Чукланов, А.А. Бухараев / Влияние подложки на морфологию пленок дипептида l-валил-l-аланин до и после взаимодействия с парами пиридина // Физикохимия поверхности и защита материалов, 2013, Т.49, №3, c. 258-263. 
2. М.А. Зиганшин, А.А. Бикмухаметова, А.В. Герасимов, В.В. Горбачук, С.А. Зиганшина, А.А. Бухараев Влияние подложки и влажности воздуха на морфологию пленок дипептида L-лейцил-L-лейцин // Физикохимия поверхности и защита материалов. – 2014. – T.50,№1 – C.53–58.
3. M.A. Ziganshin, N.S. Gubina, A.V. Gerasimov, V.V. Gorbatchuk, S.A. Ziganshina, A.P. Chuklanov and A.A. Bukharaev Interaction of L-alanyl-L-valine and L-valyl-L-alanine with organic vapors: thermal stability of clathrates, sorption capacity and the change in the morphology of dipeptide films // Phys. Chem. Chem. Phys. – 2015. – V. 17. – P. 20168-20177. 
4. Ziganshin M.A, Ziganshina S.A, Gubina N.S, Gerasimov A.V, Gorbatchuk V.V, Bukharaev A.A. Thermal Stability, Sorption Properties and Morphology of Films of Dipeptide and Tripeptide Based on L-Glycine. // Orient J Chem. – 2015. – V.31, N. 4 – P. 1977 – 1984. 
5. Зиганшин М.А., Губина Н.С., Горбачук В.В., Зиганшина С.А., Чукланов А.П., Бизяев Д.А., Бухараев А.А. АСМ тонких пленок олигопептида L-валил-L-валин до и после взаимодействия с парообразными соединениями // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2016. №. 2. C 55 – 61 
6. M.A. Ziganshin, A.V. Gerasimov, S.A. Ziganshina, N.S. Gubina, G.R. Abdullina, A.E. Klimovitskii, V.V. Gorbatchuk, A.A. Bukharaev Thermally induced diphenylalanine cyclization in solid phase // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2016, Volume 125, Issue 2, P. 905–912.

С помощью двух независимых методов – ферромагнитного резонанса (ФМР) и магнитно-силовой микроскопии (МСМ) – исследован магнитоупругий эффект в микрочастицах пермаллоя. Из анализа данных ФМР получены значения поля эффективной магнитнупругой анизотропии, индуцированной механическим сжатием микрочастиц. С использованием этих данных смоделированы МСМ изображения напряженных и ненапряженных микрочастиц, которые хорошо совпадают с экспериментальными МСМ изображениями. 

Рис.13.1. Трансформация доменной структуры микрочастицы пермаллоя размером 25х25х0,03 мкм³ при сжатии. Экспериментальные и модельные МСМ изображения. 

ПУБЛИКАЦИИ 

1. A.P. Chuklanov, N. I. Nurgazizov, D. A. Bizyaev, T. F. Khanipov, A. A. Bukharaev, V. Yu. Petukhov, V. V. Chirkov and G. G. Gumarov //Investigation of strain-induced magnetization change in ferromagnetic microparticles // Journal of Physics: C. 2016. V. 714. P. 012006 (1-4) 
2. Д. А. Бизяев, А. А. Бухараев, Ю. Е. Кандрашкин, Л. В. Мингалиева, Н. И. Нургазизов, Т. Ф. Ханипов / Магнитоупругий эффект в микрочастицах пермаллоя // Письма в ЖТФ, 2016, том 42, вып. 20. C.24-32.
   

420029, Казань, ул. Сибирский тракт, д. 10/7

Тел. +7 (843) 272-05-03

Факс. +7 (843) 272-50-75

E-mail: phys-tech@kfti.knc.ru